新買的固相萃取裝置需要填充吸附劑嗎

2022-12-27 13:30:23 字數 3087 閱讀 6360

1樓:虞美人的話

上海 琪摩固相萃取生產廠家為您解答

固相萃取的一般操作使用分為如下幾步。

1. 活化吸附劑

在萃取樣品之前要用適當的溶劑淋洗固相萃取小柱,以使吸附劑保持溼潤,可以吸附目標化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。

①反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑,通常用水溶性有機溶劑,如甲醇淋洗,然後用水或緩衝溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強溶劑(如己烷)淋洗,以消除吸附劑上吸附的雜質及其對目標化合物的干擾。

②正相固相萃取所用的極性吸附劑,通常用目標化合物所在的有機溶劑(樣品基體)進行淋洗。

③離子交換固相萃取所用的吸附劑,在用於非極性有機溶劑中的樣品時,可用樣品溶劑來淋洗;在用於極性溶劑中的樣品時,可用水溶性有機溶劑淋洗後,再用適當ph值,並含有一定溶劑和鹽的水溶液進行淋洗。

為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化後到樣品加入前能保持溼潤,應在活化處理後在吸附劑上面保持大約1ml 活化處理用的溶劑。

2. 上樣

將液態或溶解後的固態樣品倒入活化後的固相萃取小柱,然後利用抽真空加壓或離心的方法使樣品進入吸附劑。

3. 洗滌和洗脫

在樣品進入吸附劑,目標化合物被吸附後,可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉,然後再用較強的溶劑將目標化合物洗脫下來,加以收集。淋洗和洗脫同前所述一樣,可採用抽真空,加 或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。

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2樓:匿名使用者

你買的是萃取機還是?萃取槽?還是萃取塔?

固相萃取技術的原理

3樓:桐靈雨

固相萃取裝置

在過去的二十多年中,固相萃取作為化學分離和純化的一個強有力工具出現了。從痕量樣品的前處理到工業規模的化學分離,吸附劑萃取在製藥、精細化工、生物醫學、食品分析、有機合成、環境和其他領域起著越來越重要的作用。

固相萃取是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中,固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當樣品溶液通過吸附劑床時,分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物。

保留和洗脫

在固相萃取中最通常的方法是將固體吸附劑裝在一個針筒狀柱子裡,使樣品溶液通過吸附劑床,樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對溶劑的相對吸附)。「保留」是一種存在於吸附劑和分離物分子間吸引的現象,造成當樣品溶液通過吸附劑床時,分離物在吸附劑上不移動。保留是三個因素的作用:

分離物、溶劑和吸附劑。所以,一個給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。「洗脫」是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程,這通過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強的溶劑來完成。

容量和選擇性

吸附劑的容量是在最優條件下,單位吸附劑的量能夠保留一個強保留分離物的總量。不同鍵合矽膠吸附劑的容量變化範圍很大。選擇性是吸附劑區別分離物和其他樣品基質化合物的能力,也就是說,保留分離物去除其他樣品化合物。

一個高選擇性吸附劑是從樣品基質中僅保留分離物的吸附劑。吸附劑選擇性是三個引數的作用:分離物的化學結構、吸附劑的性質和樣品基質的組成。

固相萃取上樣後需要靜置一段時間嗎

4樓:小菜一碟

洗脫率與吸附劑、洗脫溶劑、保留體積、 流速等因素都有關,一般可達90%~98%。

1、固相萃取柱(英文, 簡稱spe column,或solid phase extraction cartridges,簡稱spe cartridges)是從層析柱發展而來的一種用於萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。

2、原理:

3、固相萃取柱的使用

最簡單的固相萃取可以通過手工方式完成,即在固相萃取柱上端連線一個器,通過對器的擠壓將萃取柱內的液體排擠出萃取柱。另外,也可以使用正壓或負壓固相萃取裝置對批量樣品進行固相萃取操作。隨著科技的發展和樣品數量的增多,越來越多的分析實驗室開始使用自動固相萃取儀,特別是多通道固相萃取儀對批量樣品進行處理。

4、萃取步驟

柱預處理(柱活化)

用適當的溶劑淋洗spe 柱,以使吸附劑保持溼潤,可以吸附目標化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶劑不同,其目的有2 個:一是除去填料中可能存在的雜質;二是使填料溶劑化,提高固相萃取的重現性。

2. 上樣

將液態或溶解後的固態樣品倒入預處理後的spe 柱,然後利用抽真空、加壓或離心的方法使樣品通過spe柱,在該步驟中,分析物被保留在吸附劑上。

3. 淋洗和洗脫

樣品進入spe柱、目標化合物被吸附後,視分離模式和樣品性質而定,可採用適當的洗脫劑將目標化合物直接淋洗下來;也可先將干擾化合物淋洗掉,再用適當的洗脫劑將目標化合物洗脫,通常採用後一種方法更有利於樣品的淨化。淋洗和洗脫同上所述,可採用抽真空、加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。

5、影響因素

1) 吸附劑

目前常用的吸附劑有正、反相吸附劑、離子交換吸附劑和抗體鍵合吸附劑等,試驗時儘量選擇與目標化合物極性相似的吸附劑,其用量大小與目標物性質(極性、揮發性)及其在水樣中的濃度直接相關。

2) 洗脫溶劑

在spe中,洗脫溶劑的選擇與目標物性質及使用的吸附劑有關,樓蔓藤等給出了常見有機溶劑的極性和洗脫強度,試驗過程中可根劇被測物的物理、化學性質選用。洗脫劑體積應以淋洗完全為前提,體積最小的為最佳,可通過多次洗脫法(小體積),根據**率的變化曲線找到最佳的洗脫液體積,顯然,洗脫體積越小富集倍數越高。

3) 保留體積

在加樣過程中,保留體積是spe 技術的關鍵因素之一,它代表了進行痕量富集時能有效處理的水樣體積。根據色譜分析儀的最小檢出量和水樣中有機物的濃度,可以估算出欲富集的最小水樣體積。另外,樣液的ph 值也影響樣品的吸附效率。

4) 流速

流速的控制對spe至關重要,流速過大將引起spe柱的穿漏,流速太小則處理速度太慢。柱預處理過程中流速適中,保證溶液充分溼潤吸附劑即可,上樣和洗脫過程則要求流速儘量慢些,以使分析物儘量保留在柱內或達到完全洗脫,否則會導致分析物流失,影響**率的大小。尤其離子交換過程,進行比較緩慢,應採用較低的流速(0.

5~2.0 ml/min)。

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