1樓：天火冷魂
實驗原理
水楊酸 乙酸酐 乙醯水楊酸 乙酸
（阿司匹林）
水楊酸在酸性條件下受熱，還可發生縮合反應，生成少量聚合物。
實驗用品
儀器：三頸瓶(100ml) 、球形冷凝管 、 減壓過濾裝置、電爐與調壓器、表面皿、水浴鍋、溫度計(100℃)
藥品：水楊酸(c.p.)、乙酸酐(c.p.) 、濃硫酸 、鹽酸溶液(1∶2)、 飽和碳酸氫鈉溶液
實驗裝置圖
圖4-3-2減壓過濾裝置
實驗步驟
(1) 醯化
實驗裝置：普通迴流裝置
加料量：
水楊酸： 4g
乙酸酐（新蒸餾）： 10ml
濃硫酸： 7滴
反應溫度 ：75～80℃
水浴溫度 ：80～85℃
反應時間 ：20min
(2) 結晶、抽濾
實驗裝置：減壓過濾裝置
試劑用量：
蒸 餾 水：100ml
冰-水浴冷卻
放置20min
(3) 初步提純
實驗裝置； 減壓過濾裝置
試劑用量：
飽和碳酸鈉溶液：50ml
鹽酸溶液：30ml
結晶析出：冰-水浴冷卻
(4) 重結晶
實驗裝置； 普通迴流裝置
減壓過濾裝置
試劑用量： 95%乙醇
適量水(5) 稱量、計算收率
注意事項
(1)乙酸酐有毒並有較強烈的刺激性,取用時應注意不要與**直接接觸，防止吸入大量蒸氣。加料時最好於通風櫥內操作，物料加入燒瓶後，應儘快安裝冷凝管，冷凝管內事先接通冷卻水。
(2)反應溫度不宜過高，否則將會增加副產物的生成。
(3)由於阿司匹林微溶於水，所以洗滌結晶時，用水量要少些，溫度要低些，以減少產品損失。
(4)濃硫酸具有強腐蝕性，應避免觸及**或衣物。
阿司匹林化學名稱為乙醯水楊酸，是白色晶體，熔點135℃，微溶於水(37℃時，1g／100gh20)。
早在18世紀時，人們就已從柳樹中提取了水楊酸，並發現它具有解熱、鎮痛和消炎作用，但其刺激口腔及胃腸道黏膜。水楊酸可與乙酸
酐反應生成乙醯水楊酸，即阿司匹林，它具有與水楊酸同樣的藥效。近年來，科學家還新發現了阿司匹林具有預防心腦血管疾病的作用，因而得到高度重視。
本實驗以濃硫酸為催劑，使水楊酸與乙酸酐在75℃左右發生醯化反應，製取阿司匹林。
阿司匹林可與碳酸氫鈉反應生成水溶性的鈉鹽，而作為雜質的副產物則不能與鹼作用，可在用碳酸氫鈉溶液進行純化時將其分離除去。
於乾燥的圓底燒瓶中加入4**楊酸和10ml新蒸餾的乙酸酐，在振搖下緩慢滴加7 滴濃硫酸，參照圖4-3-1安裝普通迴流裝置。通水後，振搖反應液使水楊酸溶解。然後用水浴加熱，控制水浴溫度在80～85℃之間，反應20min。
撤去水浴，趁熱於球形冷凝管上口加入2ml蒸餾水，以分解過量的乙酸酐。
稍冷後，拆下冷凝裝置。在攪拌下將反應液倒入盛有100ml冷水的燒杯中，並用冰-水浴冷卻，放置20min。待結晶析出完全後，減壓過濾。
將粗產品放入100ml燒杯中，加入50ml飽和碳酸鈉溶液並不斷攪拌，直至無二氧化碳氣泡產生為止。減壓過濾，除去不溶性雜質。濾液倒入潔淨的燒杯中，在攪拌下加入30ml鹽酸溶液，阿司匹林即呈結晶析出。
將燒杯置於冰-水浴中充分冷卻後，減壓過濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次，壓緊抽乾，稱量粗產品
將粗產品放入100ml錐形瓶中，加入95%乙醇和適量水（每克粗產品約需3ml95%乙醇和5ml水），安裝球形冷凝管，於水浴中溫熱並不斷振搖，直至固體完全溶解。拆下冷凝管，取出錐形瓶，向其中緩慢滴加水至剛剛出現混濁，靜止冷卻。結晶析出完全後抽濾。
將結晶小心轉移至潔淨的表面皿上，晾乾後稱量，並計算收率。
實驗一 阿司匹林（aspirin）的合成
2樓：蘭博基尼
1、濃硫酸的作用是催化劑，和脫水劑。必須加。儲存中顏色加深是因為阿司匹林遇溼氣會水解 水解產物salicylic acid 較易氧化 在空氣中逐漸變成淡黃色 紅棕色甚至棕色 。
反應的製備是以salicylic acid 為原料 在硫酸催化下經醋酸乙醯化製得。
2、.實驗室通常採用水楊酸和乙酸酐在濃硫酸的催化下發生醯基化反應來製取.反應式如下:
水楊酸+乙酸酐=乙醯水楊酸（阿司匹林）+乙酸
反應溫度應控制在75～80℃左右,溫度過高易發生下列副反應:
生成的阿司匹林粗品,用35%的乙醇溶液進行重結晶將其純化.
3、依據相似相溶原理，就是說，極性有機物溶於極性溶劑，非極性有機物溶於非極性溶劑。
分光光度計中，郞博比爾定律 表明，溶液對光的吸收 受溫度的影響，所以在都在室溫下 測定吸光度 才具有可比性，才具有廣泛的意義。
阿司匹林合成實驗
3樓：獨愛羽林
一定溫度、壓力下，當溶液中溶質的濃度已超過該溫度、壓力下溶質的溶解度，而溶質仍不析出的現象叫過飽和現象，此時的溶液稱為過飽和溶液。 過飽和溶液的性質不穩定，當在此溶液中加入一塊小的溶質晶體作為「晶種」，即能引起過飽和溶液中溶質的結晶。 把高溫飽和溶液急速冷卻，就有機會形成過飽和溶液。
常見的過飽和溶液有碳酸水。 過飽和溶液能存在的原因，是由於溶質不容易在溶液中形成結晶中心即晶核。因為每一晶體都有一定的排列規則，要有結晶中心，才能使原來作無秩序運動著的溶質質點集合起來，並且按照這種晶體所特有的次序排列起來。
不同的物質，實現這種規則排列的難易程度不同，有些晶體要經過相當長的時間才能自行產生結晶中心，因此，有些物質的過飽和溶液看起來還是比較穩定的。但從總體上來說，過飽和溶液是處於不平衡的狀態，是不穩定的，若受到振動或者加入溶質的晶體，則溶液裡過量的溶質就會析出而成為飽和溶液，即轉化為穩定狀態，這說明過飽和溶液沒有飽和溶液穩定，但還有一定的穩定性。因此，這種狀態又叫介穩狀態。
用玻璃棒摩擦瓶壁就是為了破壞穩態
4樓：匿名使用者
實驗化學書上有說明就是製取阿司匹林那裡具體什麼原因也忘了
阿司匹林的製備
5樓：杣兮之
製備乙醯水楊酸一般以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）和乙酸酐為原料，通過酯化反應進行。加入2.0g（0.014mol）乾燥水楊酸和5ml乙酐理論產量2.52g。
1、實驗儀器及藥品：
儀器：單口燒瓶、球形冷凝管、量筒、溫度計、燒杯、玻璃棒、 吸濾瓶、布氏漏斗、水浴鍋、電熱套。
藥品：水楊酸、乙酸酐、濃硫酸（98%）、鹽酸溶液（1:2）、飽和碳酸鈉溶液、1% fecl3溶液。
2、實驗原理：
製備乙醯水楊酸的方法是將水楊酸與乙酸酐作用，通過乙醯化反應，使水楊酸分子中酚羥基上的氫原子被乙醯基取代，生成乙醯水楊酸，為了加速反應的進行，通常加入少量濃硫酸作催化劑。濃硫酸的作用是破壞水楊酸分子中羥基與羥基間形成的氫鍵，從而使醯化反應較易完成。
主反應：
在生成乙醯水楊酸的同時，水楊酸分子之間也可以發生縮合反應，生成少量的聚合物。
副反應：
3、實驗裝置圖：
4計算：
n=m/m m(水楊酸)=2g m(水楊酸)=138
n(水楊酸)=2/138=0.014mol
n(阿司匹林)=n（水楊酸）=0.014mol
m(阿司匹林)=0.014*180=2.52g
6樓：阿西寶唄
生產方法及其他：
水楊酸乙醯化而得：
在反應罐中加乙酐（加料量為水楊酸總量的0.7889倍），再加入三分之二量的水楊酸，攪拌升溫，在81-82℃反應40-60min。
降溫至81-82℃保溫反應2h。檢查遊離水楊酸合格後，降溫至13℃，析出結晶，甩濾，水洗甩幹，於65-70℃氣流乾燥，得乙醯水楊酸。
阿司匹林**監測的主要實驗室方法有：血小板聚集檢測、血小板指數、尿液11-脫氫-txb2檢測、流式細胞術等。
拓展資料：
適應病症
阿司匹林對血小板聚集的抑制作用，因此阿司匹林腸溶片適應症如下：
降低急性心肌梗死疑似患者的發病風險
預防心肌梗死**
中風的二級預防
降低短暫性腦缺血發作（tia）及其繼發腦卒中的風險
降低穩定性和不穩定性心絞痛患者的發病風險
動脈外科手術或介入手術後，如經皮冠脈腔內成形術（ptca），冠狀動脈旁路術（cabg），頸動脈內膜剝離術，動靜脈分流術
預防大手術後深靜脈血栓和肺栓塞
降低心血管危險因素者（冠心病家族史、糖尿病、血脂異常、高血壓、肥胖、抽菸史、年齡大於50歲者）心肌梗死發作的風險。
其他用途：
用途一：解熱鎮痛藥，用於發熱、疼痛及類風溼關節炎等。
用途二：是應用最早，最廣和最普通解熱鎮痛藥抗風溼藥。具有解熱、鎮痛、抗炎、抗風溼和抗血小板聚集等多方面的藥理作用，發揮藥效迅速，藥效肯定，超劑量易於診斷和處理，很少發生過敏反應。
常用於感冒發熱,頭痛、神經痛關節痛、肌肉痛、風溼熱、急性內溼性關節炎、類風溼性關節炎及牙痛等。是《國家基本藥物目錄》列入的品種。乙醯水楊酸也是其他藥物的中間體。
7樓：幻音幻
產率為80%。產率=實際產量/理論產量。
1． 酯化
在150 ml的錐形瓶中，依次加入水楊酸6.0g、醋酐8.4ml後，滴加濃硫酸4滴，輕輕振搖使水楊酸溶解。
2、加熱至70℃，並在此溫度維持10～15min。
3、冷卻至室溫，待阿司匹林全部析出。
4、抽濾，用少量水（約18ml）洗滌，抽乾，得粗品。
5、精製
將所得粗品，置50 ml錐形瓶中，加入無水乙醇18 ml，於水浴上微熱溶解，加少量活性炭脫色，趁熱抽濾
6、將濾液慢慢傾入48ml熱水(約60℃)中，自然冷卻至室溫，即析出白色結晶。待結晶析出完全後，抽濾，用50%乙醇3～6ml洗滌2次，抽乾，置紅外燈下乾燥（溫度不超過60℃為宜），即得精品。
7、測定溶點，計算收率。
8樓：匿名使用者
實驗證明，阿司匹林的合成實驗與水楊酸和乙酸酐的配比、反應溫度、恆溫反應時間、催化劑（濃硫酸）用量有關。以2**楊酸為原料與乙酸酐反應，濃硫酸的量不宜大於0.2ml，否則會產生油狀物，反應溫度不宜超過90度，反應時間不宜大於16min或小於8min。
水楊酸和乙酸酐的物質的量之比不當將影響產品的產率和純度，其他條件一定時水楊酸和乙酸酐的比例取1:3（物質的量之比）時，反應結果最穩定。
所以理論產量（注意不是理論產率）我們根據水楊酸的量去計算就可以了，0.014mol*c9h8o4（阿司匹林分子量180）=2,52g。
產率=實際產量/理論產量 根據你自己實驗的實際產量帶入公式計算就ok了
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