氣相色譜法內標法怎樣配製標準氣體?

2023-06-08 08:30:06 字數 3218 閱讀 9751

1樓:西安西域標物智慧科技

#氣相色譜儀#(1)標準氣體的製取。

製取的標準氣體通常收集到鋼瓶、玻璃容器或塑料袋等容器中儲存,因其濃度較大,故稱為原料氣體,使用時要進行稀釋。一般,商品標準氣體都會稀釋成多種濃度**,稱稀釋氣體。

2)標準氣體配製方法。

利用原料氣體配製低濃度標準氣體的方法有靜態配氣法和動態配氣法兩大類。

gc-610系列氣相色譜儀。

請點選輸入**描述。

靜態配氣法。

把一定量的氣態或蒸氣態原料氣體加入到已知容積的容器中,再充入稀釋氣體混勻。其原料可以是純氣,也可以是已知濃度的混合氣。

標準氣體的濃度根據加入的原料氣體和稀釋氣體體積及容器容積計算得知。

這種配氣法的特點是裝置簡單,操作容易。但因有些氣體化學性質較活潑,長時間與容器壁接觸可能發生化學反應,同時,容器壁也有吸附作用,故會造成配製氣體濃度不準確或其濃度隨放置時間而變化,特別是配製低濃度標準氣體時,常引起較大的誤差。

對活潑性較差且用量不大的標準氣體,用該方法配製較簡便。

請點選輸入**描述。

動態配氣法。

對於標準氣體用量較大或通標準氣體較長時間的試驗工作,靜態配氣法不能滿足要求,需要用動態配氣法。

動態配氣法使已知濃度的原料氣體與稀釋氣體按一定比例連續不斷地進入混合器混合,從而可以不間斷地配製並供給一定濃度的標準氣體,兩股氣流的流量比即稀釋倍數,根據稀釋倍數計算標準氣體的濃度。

動態配氣法的特點是:不但能提供大量標準氣體,而且可通過調節原料氣體和稀釋氣體的流量比獲得所需濃度的標準氣體,尤其適用於配製低濃度的標準氣體。但是,這種方法所用儀器裝置較靜態配氣法複雜,不適合配製高濃度的標準氣體。

2樓:山東聯眾儀器

一般我們在儀器出廠前會配備標氣,也就是確定含量的標準氣體來給儀器做標準方法,用到什麼成分就要求廠家配備相應成分的,你可以諮詢一下標氣廠家,或者你可以給我一些資訊,我問一下我們廠工程師。

氣相色譜法的內標法是怎麼回事?

3樓:

親,您好!普法的內標法: 一般色譜檢測樣品使用的有面積歸一法,校正面積歸一法,內標法,外標法,校正曲線等等,在實際工作中,由於進樣量的誤差,方法上會造成實際誤差,導致結果會出現偏差,為了避免進樣量誤差產生,產生了內標法的這種方法,簡單的說,就是在樣品中加入定量的內標物作為參照物,當進樣量減少或增大的時候,內標物的含量也同時增大和減少,這樣物質組份是參照內標物來計算的時候,進樣量的大小就互相抵消了,可以最大限度的減少因進樣量的大小產生的誤差。

氣相色譜 外標法的具體做法

4樓:匿名使用者

先跟你說外標法分類,再講具體做法:

1,單點定量法。(用此法的前提是待測組分的濃度和標液的濃度相差很小)2,工作曲線法。(此法需注意氣象色譜儀的設定引數和外部環境要儘量的不變,否則重複性不好)

單點定量法的具體步驟:首先,進標樣3到5次,剔除出偏差大的結果,然後在剩下的結果中算出平均值。再進待測樣品,用待測組分的峰面積(或者峰高)乘以標樣的濃度,再除以標樣的峰面積(或者峰高),這樣得到的數字就是待測組分的濃度。

工作曲線法步驟:首先,需要做一個工作曲線,進一系列不同濃度的標液,它們之間濃度差多少要具體討論,一般是5個不同濃度就夠了。然後,以濃度為橫座標,以峰面積為縱座標,畫出工作曲線(最好在電腦excel上畫,可以自動擬合)。

這個工作曲線做好後,可以用一段時間,注意校正就行。測定時,進待測樣品,得到峰面積,代入到工作曲線的方程中就可以直接得到待測組分的濃度。注意:

工作曲線的相關係數最少要達到。

氣相色譜中定量分析內標法和外標分別是什麼情況用

5樓:匿名使用者

外標法為常用方法,建立方法一般優先考慮外標法,因為其操作簡便,方法建立簡單,技術難度低。

內標法相對於外標法來說,是更精準的一種測定方法。在某些時候,供試品**率不穩定或精密度不高的情況下(特別是需要前處理的方法如農藥殘留等),需要用內標法來排除對照溶液與供試溶液間溶液系統不一致的干擾。想要排除干擾,就需要對照純物質和被測物質在同一環境下檢測,但相同物質由於保留時間一致,是不能實現這一點的,這時就需要引入內標物質,使得內標純物質與被測物在同一環境下出峰,再通過對照溶液建立內標物和外標物的關係來計算被測物質量。

從而排除了不同環境下,純物質出峰不一致(受到系統干擾)的情況發生。

如有不懂可以繼續問。

氣相色譜有幾種定量方法?各有何特點及使用範圍

6樓:民生無小事

氣相色譜的定量方法主要有:歸一化法、外標法、內標法、內標校正曲線、內標對比法和內加法等。

1)歸一法:優點是簡便,定量結果與進樣量無關、操作條作變化時對結果影響較小,缺點時必須所有組分在一個分析週期內都能流出色譜柱,而且檢測器對它們都產生訊號。該法不能用於微量雜質的合量測定。

2)外標法:分為校正曲線法和外標一點法。外標法不必加內標物,常用於控制分析,分析結果的準確度主要取決於進樣的準確性和操作條件的穩定程度。

3)內標法:由於操作條件變化面引起的誤差都將同時反映在內標物及欲測組分上而得到抵清,所以該法分析結果準確度高,對進樣量準確度的要求相對較低,可測定微量組分。但實際工作中,內標物的選擇需花費大量時間,樣品的配製也比較繁瑣。

4)內標校正曲線法:該法消除了某些操作條件的影響,也不需嚴格要求進樣體積準確。

5)標準加入法:在難以找到合適內標物或色譜圖上難以插入內標時可採用該法。

7樓:駒毅

色譜分析常用的定量方法:歸一化法、內標法和內加(增量)內標法、外標法。

1、面積歸一化法優點是簡便、準確,當操作條件變化時對結果影響較小,宜於分析多組分試樣中各組分的含量。但是試樣中所有組分必須全部出峰,因此,此法在使用中受到一定限制。

2、外標法是用純物質配成一系列不同濃度的標準溶液(或直接購買不同濃度標準溶液)分別取一定體積,注入色譜儀,根據峰面積和濃度做標準曲線。在分析未知樣時按與標準曲線相同的操作條件和方法,由標準曲線查出所需組分的濃度(現在在工作站上直接就能求出濃度)。此法要求進樣準確,操作條件穩定,分析樣品和標準曲線條件必須一致。

3、內標法是試樣中所有組分不能全部出峰或只要求測定試樣中某個或某幾個組分時,可採用此法。內標法是在準確稱取一定量的試樣中,加入一定的標準物質(內標物),根據內標物和試樣的質量以及色譜圖上的相應峰面積,計算待測組分的含量。內標法的關鍵是選擇合適的內標物,內標物應是試樣中不存在的純物質,物質與被測物質相近,能溶於樣品中,但不能於樣品發生反應。

此法比較費事,一般不使用於快速分析。

氣相色譜2,什麼是調整保留值,氣相色譜法中什麼是保留時間

同色譜柱同載氣流量同析溫度都導致同保留間般確定組份保留間通相同析條件進標準 已知 檢視相應保留間確定 色譜類儀器定性強項離才強項氣相色譜氣相色譜與質譜聯用作色質聯譜則解決其定效能力強問題 採用tcd fid ecd fpd檢測器則要依靠保留值定性比保留間 調整保留間 保留體積 相保留體積 及相保留值...

gc9900型氣相色譜儀內標法測白酒甲醇和異丙醇峰分

一個是考慮更換色譜柱。一般來說如果色譜柱選對了,甲醇和異丙醇的峰分專離的效果應該是不錯的。你屬的分離度不好,可能是色譜柱的填料沒有選好。一個是考慮降低流速。流速降低,色譜峰出峰速度減慢,或許分離度會好一些。但是可能峰型會變差。這個要慎重一點。再有一個比較常用的就是考慮變化柱溫。如果把柱溫降低,色譜柱...

如何更換氣相色譜柱,氣相色譜的色譜柱通常如何老化?

小扳手,擰下毛細管柱連線的銅箍,然後把石墨墊切下來,再換上一個同樣的新的柱子,新的石墨墊,在銅箍箍上去就行 氣相色譜的色譜柱通常如何老化?裝填好的色譜柱,連線於儀器上後,應先試壓,試漏,而後在恆定的溫度版下用載氣吹洗數 時後承受分析權,一般稱此為柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,低沸點...