國外製備巰基乙酸的方法,求救巰基乙酸的分析方法

2025-04-23 18:20:51 字數 2432 閱讀 7699

1樓:帳號已登出

巰基乙酸的合成方法介紹。

硫氫化鈉法 硫氫化鈉法制巰基乙酸的反應原理是在水溶液中利用親核試劑hs-離子與氯乙酸鈉發生親核取代反應,生成巰基乙酸。凡是在水溶液中能提供hs-離子的物質(如硫氫化鈉、硫氫化鉀、硫氫化銨弊巨集型、硫化氫、硫化鈉、硫化鋇礦等)都可為硫氫化鈉法的原料。 硫氫化鈉法原料易得,生產成本低,是大規模生產的首選方法,但要獲得較高濃度的巰基乙酸,必須採用高壓生產,這使得生產投資大,裝置材質要求高,難適應於我國的礦山企業和中小企業生產;而採用常壓生產,巰基乙酸濃度低。

硫代硫酸鈉法 硫代硫酸鈉法(bunte法)的原料易得,收率較高(一般可達90%以上),生產成本較低,生產的產品可直接應租猜用於選礦廠。但硫代硫酸鈉法絕喊目前生產的巰基乙酸(鹽)濃度較低(硫化物水解的巰基乙酸鈉質量濃度通常小於9% )不適宜提純或直接運輸銷售。

硫脲法 硫脲法生產的巰基乙酸產。

2樓:琦哥號

巰基乙酸的合成的基虛模本原理就是用含硫的親核試劑與一氯乙酸或其鹽反應制得,根碧敏據親核試劑的悔譽枝不同可分為硫氫化鈉法、硫代硫酸鈉法、多硫化鈉法、烷基黃原酸鹽法、硫脲法、三硫代碳酸鈉法等。

求救巰基乙酸的分析方法

3樓:網友

疏基乙酸(hsch2cooh)分子量92.12,是無色液體,伴有特異臭味,可與水以任何比例混合。

疏基乙酸在鹼性條件下有較強的還原作用,因其使用量不同,可使毛髮從柔軟到斷裂。基於這一特點,其在燙髮類、脫毛類化妝品中直被廣泛採用。由於它有較強的還原作用,所以使用時要控制其含量,以免使燙髮劑變成脫毛劑,造成毛髮脫落的嚴重後果,在化妝品中疏基乙酸及其鹽類視為限用物質。

化妝品衛生標準(gb 7916—87)規定其最大允許濃度如下:2%(疏基乙酸計)用於用後沖洗掉的護髮產品;5%(ph12.7)用於脫毛劑;8%(ph9)用於一般的直髮和捲髮產品;11%(ph11)用於專業使用的直髮和捲髮產品。

疏基乙酸及其鹽類在化妝品分析中普遍採用滴定方法,此法對儀器裝置要求不高,而且簡單快速,方法精度能滿足化妝品分析要求。

1 應用範圍。

本法適用於測定燙髮類、脫毛類疏基乙酸及其鹽類。

本法最低檢測濃度為10mg/g。

2 原理。以有機溶劑提取化妝品中疏基乙酸及其鹽類,用碘溶液滴定定量。

3 試劑。3.1 10%(v/v)鹽酸。

3.2 三氯甲烷:優級純。

3.3 0.05mol/l碘溶液。

3.4 1%(v/v)澱粉溶液。

4 儀器。4.1 酸式滴定管。

4.2 電磁攪拌器。

5 分析步驟。

5.1 樣品預處理。

準確量取2.0ml溶液狀樣品或稱取約3.0g膏狀樣品於燒杯中,加20ml 10%(v/v)鹽酸及50ml水緩慢加熱至沸騰(1)。冷卻後加5ml三氯甲烷(2)。用電磁攪拌器攪拌5min後備用。

5.2 測定。

5.2.1 以0.05mol/l在碘溶液滴定,加入1ml 1%(v/v)澱粉溶液作指示劑,至溶液呈穩定的藍色即為終點。

6 計算。按下式計算疏基乙酸及其鹽類濃度(3):

式中:a——碘溶液消耗量,ml;

v——取樣體積,ml;

m——取樣質量,g。

7 本方法準確度。

加標**率87.33%~109.2%。

註解:(1)本方法中10%hcl加入量以20ml為宜,加入hcl的目的是為了在酸性條件下煮沸趕出樣品中的硫化物。

2)本方法加入三氯甲烷的量以5ml為宜,其目的是排除干擾物,如樣品中乳化劑的影響。

3)計算式中的.0184分別表示1ml的1mol碘溶液相當疏基乙酸或疏基乙酸鈣的克數。

巰基乙酸的合成方法

4樓:漫步聯盟

1.由無機或有機含硫化合物與一氯乙酸的鈉、鉀鹽反應則得。如:

一氯乙酸與硫化鈉、硫磺反應生成二硫二乙酸,然後用鋅和酸還原;或硫代氨基甲酸酯與一氯乙酸反應,其產物經水解制得;一氯乙酸與硫脲反應,生成異硫脲代乙酸,然後用氫氧化鋇轉化沉澱,再用硫酸酸化製成巰基乙酸水溶液,經蒸發可製得60%-70%溶液,收率70%以上。

2.在溫度不超過25℃下,將碳酸鈉溶液加到氯乙酸中至ph值7~8,然後加入硫脲反應,生成乙酸脲,所得乙酸硫脲在保溫78~80℃下與氫氧化鈉反應2h,反應結束後冷卻至40℃,加入濃鹽酸至ph值為3,再用乙醚萃取,萃取所得乙醚層加入活性炭充分攪拌後過濾,濾液加鋅粉後減壓精餾,即得純品硫代乙醇酸。

3.攪拌下將16%的氯乙酸水溶液與15%的硫氫化鉀水溶液混合,clch2cooh∶khs=1∶ 2( 摩爾比) 。加熱,加入與氯乙酸相同物質量的氯化鋇飽和溶液,然後加入25%的濃氨水,攪拌均勻後,靜置,過濾,濾液中加入等體積的濃鹽酸,再用乙醚萃取,蒸餾除去乙醚,最後,在2000pa蒸餾,收集104~106℃餾分,即得成品硫代乙醇酸。

4.硫氫化鈉和氯乙酸在硫化氫和氮氣的作用下製得。

5.氯乙酸、硫代硫酸鈉與氫氧化鈉合成,然後經酸解、萃取、蒸餾得到成品。