1樓:千葉雅之
這可情況很可能是樣品裡面有雜質了。
液相里面一個峰代表一個物質,當然也可能是空白溶劑或者輔料之類的。
不過你這個情況應該不是。因為如果是空白溶劑的話,主成分濃度降低或者升高,這個峰的峰面積都不應該有變化。
濃度低,可能是主成分的濃度低了,雜質的濃度也低了,低到檢測限以下,所以就不積分了。
濃度高,峰型好了,也就分開了。
而分離度不顯示,是因為這兩個峰離得太近了。分離度不合格,沒辦法計算。
這個東西緊緊地挨著主峰,可能是極性比較相近的緣故。
其實如果你會看dad圖譜,你的安捷倫工作站應該可以跑dad光譜,看看這個雜質的吸收,然後判斷一下他的結構。
因為我不知道你實驗的目的是什麼?檢驗?還是研發?反正情況不太好。
2樓:泉季棟文靜
我覺得吧,這個問題問的不太明確,也可以說主峰和雜質峰在不同的檢測條件下(如不同檢測波長)相對大小會有很大差別的。而如果是已知主峰是那種組分的話可以對不含該對照品的溶液進樣分析,與原圖對照缺哪個峰,那就是主峰了。
實驗室中hplc分析,主峰出現裂峰,求助
3樓:鄄丹椒蘭雨嘉
這可情況很可能是樣品裡面有雜質了。
液相里面一個峰代表一個物質,當然也可能是空白溶劑或者輔料之類的。
不過你這個情況應該不是。因為如果是空白溶劑的話,主成分濃度降低或者升高,這個峰的峰面積都不應該有變化。
濃度低,可能是主成分的濃度低了,雜質的濃度也低了,低到檢測限以下,所以就不積分了。
濃度高,峰型好了,也就分開了。
而分離度不顯示,是因為這兩個峰離得太近了。分離度不合格,沒辦法計算。
這個東西緊緊地挨著主峰,可能是極性比較相近的緣故。
其實如果你會看dad圖譜,你的安捷倫工作站應該可以跑dad光譜,看看這個雜質的吸收,然後判斷一下他的結構。
因為我不知道你實驗的目的是什麼?檢驗?還是研發?反正情況不太好。
高效液相在溶劑峰前出現的小峰是什麼
4樓:千葉雅之
應該也是溶劑峰。
你進一個溶劑看看。不同的溶劑,不同的波長,出的峰不完全一樣。
一般色譜柱的溶劑峰之前是死體積,不會出現主成分的色譜峰的。當然如果你測定的物質是帶無機鹽的成分,也有可能是鹽酸鹽啊,枸櫞酸鹽,酒石酸鹽之類的什麼的。
5樓:匿名使用者
雜質峰,是不是配樣引進的或者是柱子沒衝乾淨
6樓:匿名使用者
有可能是雜質峰 色譜圖上有主峰'雜質峰'溶劑峰
液相中的主峰為什麼很寬
7樓:千葉雅之
可能有幾個原因:
一:色譜柱的問題。新買的色譜柱理論板數高,峰跑出來又高又細又好看。
時間久了,色譜柱老化,板數降低,然後峰就會越來越寬,越來越矮。然後還會有分叉的情況。解決方案就是換色譜柱,或者色譜柱再生。
二:樣品問題,也算是方法問題:有時候會出現這種情況,就是一針跑過去,出現了四個色譜峰。
1,2,3都是好的,不過4#色譜峰特別寬。這個和物質本身有關係。比如物質偏鹼性,那麼很容易色譜峰的峰型就會跑得很難看。
那麼選用鹼性專用柱就會好一些。或者流動相里面加入緩衝鹽、掃尾劑,都可以改變峰型。再有就是溶劑,有時候改變溶劑會對峰型造成很大影響。
這要根據具體實驗來判斷了。
三:合理範圍內:這麼說吧,一個實驗,如果這個物質出峰靠前,保留時間5min,那肯定色譜峰很好看。
從起峰到落峰不會超過0.5min。那我調節流速和流動相比例,讓色譜峰往後移,那麼保留時間越靠後,峰寬也就越寬。
如果超過30min,可能起峰至落峰會超過2min。但這個是合理的!很正常的。
所以不要關注於峰寬,注意你的理論塔板數。不低於5000就很好了。最低不能低於2000
液相色譜出現倒峰是怎麼回事
8樓:如初爸爸
個人認為抄
倒峰是正常
的,檢測器在襲正常流動相情況下有bai個背景du值,進樣後zhi如果樣品溶液的背景值比流dao動相響應值低,就會出現倒峰。
另外,不同紫外波長下,溶劑等響應程度不一樣,有可能在254nm有峰,而273nm下沒倒峰。
「進入液相的樣品就是以流動相的吸光度做為背景,吸光度比流動相大的就出現正峰,吸光度比流動相小的,就出現負峰。」另外,乙腈和甲醇的粘度也不同,在2min前出一個小包 是很正常的
9樓:匿名使用者
出現倒峰的原因很多,我告訴你從幾個地方著手檢查。
一:注意訊號接收的正負極是否接
回反了,如果接反了,所有峰答都會是倒峰。
二:不進樣看看是否有倒峰,如果有可能就是系統問題,是什麼檢測器,有沒有參比池,是不是漏液,是不是有氣泡停留在檢測池。
三:不進樣沒倒峰,進樣就有倒峰,你還要注意是不是樣品本身的特性。例如:
紫外檢測器是通過紫外吸收對樣品進行檢測的,如果進樣裡面的樣品沒有紫外吸收,而流動相有吸收,則樣品出峰的時候,峰值會比基線低,所以出現的曲線是看起來就是負的。
四:色譜柱有沒有壞,換一個好的色譜柱看看是不是還有倒峰,如果沒有,那說明色譜柱可能損壞了,堵塞之類的,分離效果已經破壞了,這就需要換色譜柱了。
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